LAPORAN KRISTALISASI DAN TITIK LELEH

DOWNLOAD FILE DISNI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Telah kita ketahui bahwa materi terdiri dari unsur, senyawa, dan campuran. Campuran dapat dipisahkan melalui beberapa proses pemisahan campuran secara fisika dimana didasarkan pada sifat fisikanya seperti titik didih dan titik beku. Pemisahan campuran berdasarkan titik didih dapat dilakukan dengan cara destilasi sedangkan pemisahan campuran berdasarkan titik beku dilakukan dengan proses kristalisasi.Kristalisasi merupakan metode pemisahan campuran berupa larutan menjadi padatan atau Kristal melalui proses pendinginan maupun pemanasan. Dalam kehidupan sehari-hari kita sering menggunakan garam dapur dan gula pasir. Kedua bahan tersebut memiliki wujud berupa Kristal. Bahan-bahan tersebut awalnya berupa larutan yang kemudian melalui proses kristalisasi menjadi Kristal  padat. Pada pembuatan garam dapur dari air laut, mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih  bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali). Pada pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.

Ikatan atom akan mempengaruhi besranya titik leleh dari suatu zat padat dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat padat sehingga dat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat bercampur oleh bahan pengotor maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik leleh zat murni. Titik leleh merupakan temperature dimana zat padat mulai melebur pada tekanan satu atmosfer.

Didalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya dengan salah satunya jalan melalui titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan secara rectal) dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak dapat atau mudah rusak pada suhu kamar tertentu. Dengan menentukan titik lebur dari suatu sample maka akan dapat diketahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah terkontaminasi dengan pengotoran zat – zat lainnya. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literature yang disesuaikan dengan kondisi dan situasi dimana praktikum dilakukan. Adapun hal – hal yang perlu diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam ruangan, kelembaban dan lain sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran titik lebur.

1.2 Tujuan  Percobaan

1.      Praktikan diharapkan mengetahui teknik pemisahan dan pemurnian dengan rekristalisasi dan penetapan titik  leleh.

2.      Praktikan diharapkan dapat menetukan titik leleh suatu zat.

1.3 Manfaat Percobaan

            Adapun maksud dari percobaan kali ini adalah mengetahui dan memahami cara penentuan titik leleh dari suatu zat padat dengan menggunakan labu thile.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Definisi Krisyalisasi

Kristalisasi merupakan proses melarutkan zat padat yanng tidak murni dengan pelarut yang ttepat dan  dilanjutkan dengan pendinginan larutan  untuk membentuk zat tersebut mengkristal. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutka dengan baik paada suhu titik didihnya.  Ketika suatu zat padat akan  berubah fasa mejadi cair.

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi (pengkristalan kembali) berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air  kaarena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bajana terbuka, maka air  akan menguap sedikit demi sedikat. Pemanasan dihentikan pada saat larutan tepat jenuh. Jika  dibiarkan akhhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna garam dapat dapaat dipisahlan dengan penyarinng.

2.2 Titik Leleh

Untuk mengetahui kemurnian suatu kristal teknik yang dapat digunakan yang menentukan titik leleh dari senyawaa tersebut. Titik leleh sangat penting karena merupakan standar untuk. Identifikasi senyawa yanng belum diketahui dan dilakukan pencocokan dengan data literatu  yang ada. Uji kemurnian senyawa yang telah diketahui namanya untuk lebih meyakinkan bahwa senyawa tersebut yang dimaksud. Menetukan berat molekul dari suatu senyawa yang belum diketahui berat molekulnya namun diketahui titik  lelehnya (Al anshori, 2007).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Alat

Alat yang digunakan adalah Gelas Kimia, Erlenmeyer, Corong Kaca, Kertas Saring, Pembakar Bunsen, Neraca Analitik, Spatula, Oven, Hot Plate, Kaca Arloji, Gelas Ukur, Batang Pengaduk, Cawan Perselin, Tabung Thiele, Pompa Vakum, Corong Bucnher, Tabung Kaca Kapiler, Benang Wol, Lumpang, Alu, Termometer, Statif, Klem.

3.2 Bahan

Bahaan yang digunakan adalah Asam benzoat 2 gr, Norit 0,5 gr dan aquades.

3.3 Prosedur Kerja

Timbang 2 gr asam benzoat dan masukkan dalam gelaas kimia 100 ml. Tambahkan pelarut air panas dengan sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoat larut, tambaahkan lagi beberapa ml lagi air panas. Didihkan diatas kaca asbes dengan menggunakan pembakar bunsen atau hot plate (kontrol kalor/suhu). Kedalam cmpuran yang masih dalam keadaan panas tambahkan Norit 0,5 gr sambil diaduk didhkan beberapa menit. Sianpkan corong yang dilengkapi dengan kertas saring dan labu erlenmeyer, tuang larutan kedalam atas corong secepat mungkin dalam keadaan panas dengan hati-hati. Biarkan filtrat dingin dengan menurunkan suhu secara perlahan-lahan dan jangngan diguncang,  jika sudah lama tidak terbentuk kristal bisa didinginkan dengan cara merendan erlenmeyer  dalam air es.  Lakukan penyaringan dengan corong  buchner yang dilengkapi denngan  tabung  hisap. Cuci kristal dalam tabung buchner sedikit demi sedikit dengan air  dingin satu sampai  dua kali.keringkan kristal yang diperoleh dengan cara dioven pada suhu 102⁰C (dalam pengawasan). Timbang kristal dan tetntukan titik leleh dari asam yang diperoleh dengan melakukan uji titik leleh.

Masukkan kristal asam benzoat yang sudah digerus dalaam  tabung kaca kaapiler sambil diketuk-ketuk  hingga tinggi 1 cm kemudian diikat diujung termometer. Setelah  dicelupkan dalam minyak yang ada dalam tabung thiele atau gelas kimia dan lakukan pemijaran dengan suhu yang diatur/kontrol. Melakukan penngamatan dengan melihat aawal lelehan aasam benzoat hingga meleleh sempurna. Pengamatan lelehan disertai dengan suhu yang ada pada termometer.

BAB  IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Berdasarkan hasil pengamatan dapat disajikan sebagai berikut:

4.1.1 Tabel Hasil Pengamatan Kristalisai

NO	Bahan (ml)	Perlakuan	Hasil
1.	- Asam Benzoat 2 gr - Norit 0,5 gr - Aquades yang di panaskan 250 ml.	Pertama menimbang asam benzoat 2 gr dan Norit 0,5 gr. Larutakan asam benzoat dalam gelas erlenmeyer Dan tetesi sedikit demi sedikit air panas Tunggu sampai larut asam benzoat Kemudian tuangkan Norit yangg sudah larut kedalam gelas erlenmeyer asam benzoat dengan menggunakan kertas saring Amati.	setelah melakukan penyaringan kristal mulai terlihat.

4.1.2 Tabel Hasil Pengamatan Titik Leleh

NO	Bahan	Perlakuan	Hasil
1.	Kanver (kapur barus)	-          Siapkan bahan (kanver) -          Haluskan -          Masukkan kedalam pipa kapiler -          Ikat pipa kapiler bersama termometer dengan menggunakan benang  wol -          Celup/rendam diair yang telah dipanaskan -          Amati.	Titik leleh terjadi pada suhu 780C.

4.2 Pembahasan

4.2.1Titik Leleh

Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan. Oleh karena itu tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh , kecuali kalau perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. Pada umumnya titik leleh senyawa organic mudah diamati sebab temperatur dimana  pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah meleleh semuanya. Trayek suhu leleh senyawa murni biasanya tidak lebih dari satu derajat, sedangkan senyawa tidak murni trayek leleh lebih makin lebar.

Pada percobaan penentuan titik leleh ini, praktikan belum berhasil menentukan titik leleh dari Kristal benzoate, karena pada saat penentuan titik leleh ini, praktikan melakukannya secara manual dan tidak menggunakan alat  penentuan titi leleh seperti metling point apparatus, hal ini disebabkan karena alat melting point apparatus tidak berfungsi dengan baik, sehingga praktikan melakukan secara manual dengan menggunakan penangas air. Dengan menggunakan penangas air pun praktikan masih belum berhasil untuk menentukan titik leleh dari asam benzoate karena thermometer yang digunakan yaitu thermometer dengan skala 100 hal ini bertolak belakang dengan apa yang akan dilakukan, akan tetapi pada saat praktikum asam benzoate memiliki titik leleh 78⁰C. Jadi pengukuran suhu tidak lagi membutuhkan yang 300⁰C.

Asam benzoat adalah senyawa turunan benzena yang salah satu atom hidrogennya tersubstitusi oleh gugus asam karboksilat (-COOH). Dengan demikian asam benzoat mempunyai rumus molekul C₆HCOOH. Produk ini merupakan bahan kimia yang berupa asam organik padat berbentuk kristal putih, mudah terbakar, larut dalam alkohol, ether, mudah menguap, dan mudah meledak. Asam benzoat dengan nama dagang benzenecarboxylic acid atau carboxybenzene merupakan carboxylic acid aromatik yang paling sederhana.

4.2.2 Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat dari campurannya atau  pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi itu sendiri yaitu perbedaan kelarutan anatara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Metoda rekristalisasi didasarkan pada prinsip bahwa zat tertentu mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya, dalam suatu system pelarut tertentu. Ada tiga tahapan dasar rekristalisasi yaitu :

1.      Melarutkan zat padat campuran dalam pelarut yang minimal, biasanya pada titik didihnya.

2.      Kristalisasi selektif dalam suatu pelarut tertentu, dengan cara menurunkan suhu larutan secara perlahan.

3.      Penyaringan terhadap Kristal murninya dipisahkan dari larutannya.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah:

1.      Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm. Penentuan titik leleh dapat dilakukan dengan menggunakan alat penentuan titik leleh seperti melting point apparatus

2.      Titik leleh conver menurut literature yaitu 78⁰C

3.       Rekristalisasi adalah pemurnian zat padat dari campurannya atau  pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali setelah dilarutkan dalam  pelarut yang cocok.

4.      teknik-teknik dasar dalam pemisahan  dan pemurnian zat padat dapat dliakukan dengan rekristalisasi dimana rekristalisasi yaitu cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat, yaitu melarutkannya dalam suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat tersuspensi/tak larut di dalam larutan

5.      Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sedikit, transisi padat-cair, sampai seluruh kristal mencair

5.2 Saran

Untuk kelancaran jalannya praktikum, diharapkan kelengkapan alat dan  bahan yang akan dipergunakan, sehingga praktikan dapat melakukan  percobaan sebagaimana mestinya.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi  Keempat Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Oxtoby, David. 2001.  Prinsip-Prinsip Kimia Modern Jakarta : Erlangga

Sunarya, Yayan. 2012 Kimia Dasar 2 Bandung : Yrama Widya

Share this post

Berlangganan update artikel terbaru via email: